style="width:4.60672in;height:4.5265in" /> 本文是学习GB-T 5168-2020 钛及钛合金高低倍组织检验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了α型、αβ型、β型钛及钛合金高低倍组织检验方法。
本标准适用于钛及钛合金高低倍组织检验。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6394 金属平均晶粒度测定方法
GB/T 6611 钛及钛合金术语和金相图谱
GB/T 13298 金属显微组织检验方法
YB/T 4377 金属试样的电解抛光方法
低倍组织(宏观组织)检验是选用合适的腐蚀剂显现钛及钛合金样品宏观组织，用不高于20倍的放
大镜或者目视检查形貌特征。高倍组织(显微组织)检验是选用合适的腐蚀剂显现钛及钛合金样品微观
组织，利用显微镜对钛及钛合金材料微观组织特征进行分析及鉴别。
除另有说明，在试验中用到的试剂均采用化学纯。
4.1 氟化氢铵(p=1.52 g/cm³)。
4.2 氢氟酸(p=1.15 g/mL)。
4.3 硝酸(p=1.40 g/mL)。
4.4 盐酸(p=1.19 g/mL)。
4.5 过氧化氢(p=1.10 g/mL)。
4.6 冰醋酸(p=1.05 g/mL)。
4.7 丙三醇(甘油)(p=1.3 g/mL)。
5.1
高低倍组织检验相关设备包括制样设备(金相切割机、镶嵌机、磨抛机、电解抛光腐蚀设备等)、金
相显微镜及照相系统等，均应满足相关的安全、技术要求。
5.2 金相磨抛机应配有进水及下水通道，或选用全自动制样设备。
5.3
金相显微镜应经计量校准合格，照相系统应保证图像尺寸的可追溯性。若目镜中有刻度尺应用测
微尺进行标定，测微尺按计量要求进行检定。
GB/T 5168—2020
6.1.1 低倍样品应根据产品技术要求或表1的规定切取。
6.1.2 样品切割过程中，应采取适当措施，避免样品表面及内部组织发生变化。
表 1 低倍样品取样要求
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6.2.1
若产品技术要求未规定样品进行热处理时，应对样品直接进行低倍组织检验。
6.2.2 β斑检验时，推荐在β转变温度以下15℃~30℃加热，保温60 min±5
min,以相当于空冷或更
快的速度冷却。
6.2.3
宏观晶粒度检验时，按产品技术要求规定进行热处理。推荐在β转变温度以上30℃加热，保温
120 min±5 min,以相当于空冷或更快的速度冷却。
6.3.1 样品应采取车、铣、刨、磨等方式或几种方式的组合进行表面加工。
6.3.2 样品应去除因取样、制样造成的加工痕迹。
6.3.3 锻件样品表面粗糙度Ra 应不大于3.2 μm, 其他样品表面粗糙度Ra
应不大于1.6 μm。
6.4.1
腐蚀前应对受检表面进行检查，可进行除油或光亮处理，确保表面无损伤及污染。
6.4.2 产品技术要求无规定时，推荐按表2的规定进行腐蚀。
表 2 低倍组织腐蚀剂及使用要求
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60 s～120 s |
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18 g/L的NH,HF₂溶液 |
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GB/T 5168—2020
6.4.3
通常采取浸蚀方式进行腐蚀，若采用擦拭方式时，以可均匀显示低倍组织为准。腐蚀后应立刻
用干净的流水冲洗。
6.4.4 样品应去除腐蚀产物及污迹，并吹干。
6.5.1 在足够的光照条件下，目视或选择不高于20倍的工具观察样品全截面。
6.5.2 低倍组织的评定按产品技术要求执行。
6.5.3 锻件中流线的检验按产品技术要求执行。
6.5.4 宏观晶粒度评定按 GB/T 6394 进行。
6.5.5 典型钛及钛合金低倍组织及缺陷参见附录 A、附录 B、附录C、附录D。
6.5.6 对低倍组织检验存在疑义的区域应进行高倍组织检验后综合评判。
7.1.1
样品应根据产品技术要求或试验目的，从有代表性的部位或在已进行低倍组织检验的样品上切
取。切取过程中应防止发生塑性变形及因受热引起的高倍组织变化。
7.1.2 推荐样品尺寸：受检面面积小于400 mm², 高度15 mm～20 mm 为宜。
7.1.3
根据不同的检验目的选取合理的受检面并明确标识。挤压或轧制管材组织的受检面选取纵向
截面，其他加工制品组织的受检面选取垂直于主变形方向的横向截面。
7.2.1
检查加工制品表层组织，或样品较小、形状不规则、多孔等情况时，样品应进行镶嵌。
7.2.2
镶嵌方法有热镶嵌、冷镶嵌和机械夹持，可根据样品及检验要求选用，具体操作见GB/T
13298。
7.3.1
选择由粗到细不同粒度的砂纸或磨盘，将样品置于磨样机上依次进行研磨，去除样品加工痕迹。
7.3.2 研磨过程可加水进行冷却，防止产生过热组织。
7.4.1
钛及钛合金通常选用机械抛光，若抛光效果不能达到要求时，可选择化学抛光或电解抛光，也可
是几种抛光方式的组合。
7.4.2 机械抛光时，应选择合适的抛光织物与抛光剂，具体要求如下：
a) 粗抛时在抛光盘上添加粒度约10μm
的氧化铝、金刚石、氧化硅等抛光剂。纯钛样品的抛光
可经机械抛光加高倍腐蚀剂腐蚀的方法反复2次～3次。
b) 精抛时可选用粒度不大于5μm
的氧化铝、金刚石或氧化硅悬浮液等抛光剂抛光。
7.4.3 钛及钛合金样品采用化学抛光方式制备时，纯钛样品用60 mLH₂O₂+30
mL H2O+0.5 mLHF 腐蚀剂浸蚀30s～60s。 钛合金用25mLHF+25mLHNO₃
腐蚀剂浸蚀，当开始剧烈反应时，再继续
7.4.4
不进行表层检验或表层尺寸测量的样品可用电解抛光进行制备，电解抛光操作可按
YB/T 4377
进行。电解抛光的样品表面应无蚀坑，应能满足正确评定的需要。
7.4.5 检查抛光后的样品，确保表面均匀，无影响检查评定的变形、划痕等。
GB/T 5168—2020
7.5.1 产品技术要求无规定时，推荐按表3选择适宜的腐蚀剂。
表 3 高倍组织腐蚀剂及使用要求
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|---|---|---|---|---|
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5 s～10 s |
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10 s～20 s |
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3 s～10 s |
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7.5.2 采取擦拭方式进行样品腐蚀，腐蚀后应立刻用干净的流水冲洗并干燥。
7.6.1 根据检验需要在金相显微镜上选择明场、偏光等合适的照明方式。
7.6.2
从低到高选择不同放大倍数进行组织观察，依据产品技术要求或样品组织，选择合适的放大
倍数。
7.6.3
对样品受检面进行全范围观察，根据实验目的或产品技术要求，选取有代表性的视场进行结果
评判。
7.6.4 常见高倍组织可按GB/T6611
识别和评判。钛合金的典型高倍组织、冶金缺陷、加工缺陷及不
7.6.5 初生α相含量的测量按附录 E 的规定进行。
7.6.6 长条α相尺寸的测量按附录 F 的规定进行。
8.1.1
夹杂可分为高密度夹杂、低密度夹杂和硬α夹杂。低倍组织中夹杂一般表现为亮点或断续的条
状。该区域显微硬度与基体区域有较大的差别。
8.1.2 偏析分为α偏析、β偏析(β斑)与富 Ti 偏析，具体如下：
a)
α偏析，低倍组织一般表现为亮点、亮带或亮斑，高倍组织中该区域α相含量较基体组织多。
b)
β偏析(β斑),低倍组织一般表现为亮点、亮带或亮斑，也可呈现为暗点或暗斑，高倍组织中该
区域初生α相含量较少；或出现魏氏组织，并有明显的β晶界。
c) 富 Ti
偏析，低倍组织表现为亮条或暗条，高倍组织为密集α组织或魏氏组织。
8.1.3
钛合金冶金缺陷的类型需通过低倍组织观察、高倍组织观察、显微硬度测试、微区成分分析等手
段综合判定。其重要特征是缺陷区域的成分和显微硬度与基体有较大差别。
GB/T 5168—2020
8.1.4 常见冶金缺陷组织参见附录 B。
8.2.1
裂纹，分为外部裂纹与内部裂纹。外部裂纹经研磨后不经腐蚀即可发现，内部裂纹经高倍检验
才能发现。内部裂纹常见于剪切变形区域或原始β晶界上，严重的内部裂纹常与冶金缺陷并存。
8.2.2 孔洞， 一般位于加工材心部，通常低倍检查即可发现。
8.2.3
过热，常见于低倍检验样品的心部，或存在于样品边部局部区域，此种缺陷由于加热或变形热引
起加工材局部温度超过β转变温度形成清晰或半清晰晶粒，也可能出现β斑组织。
8.2.4
过烧，此种缺陷不属于冶金缺陷，主要因产品加工过程中磨削、电烧伤、火割等操作不当造成。
高倍组织均为有别于基体的白色或灰色，或有过渡区域，也可能为β转变组织。
8.2.5 常见加工缺陷组织参见附录 C。
8.3.1
不均匀组织在低倍组织上显现明显，与正常组织差异较大，或有亮斑、亮环。在高倍组织上其局
部会出现粗晶、变形组织、再结晶不完全、片层组织、清晰晶、大块α、长条α、初生α含量等不同于基体的
组织特征。
严重未去除缺陷有铸锭冒口、板材分层、挤压缩尾及锻坯头尾开裂等。该类缺陷因未切除或未切净
造成。此类缺陷低倍检验可见，其中分层、缩尾、锻坯头尾开裂缺陷的裂纹边缘高倍组织通常有明显的
变形特征，或出现α层。
试验报告至少应包括以下内容：
a) 产品名称、牌号、锭号、炉批号和规格；
b) 本标准编号；
c) 检验结果(必要时，应提供低倍组织或高倍组织图片);
d) 设备型号/编号；
e) 试验者和审核者；
f) 报告日期。
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(资料性附录)
钛及钛合金典型低倍组织与高倍组织图谱
钛及钛合金典型低倍组织及高倍组织见图 A.1～ 图 A.15,其中图 A.1～ 图 A.5
为钛合金棒材低倍 组织与高倍组织，图A.6 为钛合金锻件低倍流线，图 A.7
为β退火锻件低倍组织与高倍组织，图 A.8~ 图 A.13
为部分钛合金产品高倍组织，图 A.14 为铸锭低倍组织，图 A.15
为典型焊接件低倍组织与高倍
组织。
style="width:4.60672in;height:4.5265in" />
a) 心部模糊晶、边部半清晰晶低倍组织
style="width:12.2333in;height:4.64002in" />
b) 心部模糊晶高倍组织 c) 边部半清晰晶高倍组织
图 A.1 TA19 棒材低倍组织与高倍组织
GB/T 5168—2020
style="width:10.72651in;height:4.6266in" />
a) 低倍清晰晶组织 b) 高倍组织有断续的晶界α,晶内为编织针状α
图 A.2 TC6 棒材清晰晶低倍组织与高倍组织
style="width:10.6801in;height:4.65344in" />
a) 年轮状低倍组织 b) 高倍组织无明显差异
图 A.3 TC1 棒材低倍组织与高倍组织
style="width:12.20655in;height:10.0001in" />GB/T 5168—2020
style="width:4.60672in;height:4.60658in" />
a) 低倍蝴蝶斑状组织
b) 边缘处高倍组织
d) 条状斑点高倍组织 e) 心部处高倍组织
图 A.4 TC2 棒材低倍组织与高倍组织
GB/T 5168—2020
style="width:9.11998in;height:4.6398in" />
a) 热态低倍组织 b) 固溶处理后低倍组织
style="width:12.21331in;height:4.6332in" />
c) 热态心部黑色未再结晶组织 d) 热态边部黑色未再结晶组织
style="width:12.21332in;height:4.64002in" />
e) 固溶处理后边部单相β组织 f) 固溶处理后心部单相β组织
图 A.5 TB2 锻棒热态、固溶处理低倍组织与高倍组织
GB/T 5168—2020
style="width:11.95985in;height:5.99346in" />
图 A.6 TC11 锻件锻造流线沿着锻件轮廓分布
style="width:12.25989in;height:4.64002in" />
a) 低倍清晰晶组织 b) 高倍魏氏组织
图 A.7 TC4 锻件β退火低倍组织与高倍组织
style="width:5.85327in;height:4.37998in" />GB/T 5168—2020
style="width:12.17335in;height:4.6266in" />
图 A.8 TA2 薄壁管材焊缝高倍组织 图 A.9 TB5
板材固溶时效态高倍组织
style="width:12.18673in;height:4.64662in" />
图 A.10 TC43D 打印零件高倍集束组织 图 A.11
TC43D 打印零件纵向高倍组织
style="width:5.84006in;height:4.3934in" />
图 A.12 TC43D 打印零件横向均匀组织 图 A.13 Ti2AINb板材B2
基体+细粒状Ti2AlNb
+晶界等轴
GB/T 5168—2020
style="width:9.51993in;height:4.65322in" />
图 A.14 TC4 铸锭低倍组织(冒口区域未切除)
style="width:8.53329in;height:3.14006in" />
a) 板材对焊焊缝低倍组织
style="width:12.13339in;height:4.6134in" />
b) 焊缝区组织 c) 焊缝热影响区及母材组织
图 A.15 TA3 板材对焊低倍组织与高倍组织
GB/T 5168—2020
(资料性附录)
钛及钛合金典型冶金缺陷图谱
钛及钛合金典型冶金缺陷图谱见图 B.1～ 图 B.8, 其中图 B.1～ 图 B.3
为钛合金常见夹杂缺陷、
图 B.4～ 图 B.8 为 富Ti、富α、富β元素类偏析钛合金冶金缺陷。
style="width:10.57327in;height:4.64684in" />
a) α 夹杂低倍组织 b) 夹杂区域高倍组织
图 B.1 TA2 棒材α夹杂
style="width:12.20671in;height:4.67984in" />
图 B.2 TC4 棒材硬α夹杂 图 B.3 TC4 棒材钨夹杂
GB/T 5168—2020
style="width:11.1466in;height:4.68006in" />
a) 富 Ti 偏析低倍组织 b) 富 Ti
偏析高倍组织
图 B.4 TC4 丝 材 富 Ti 偏 析
低 倍 组 织 与 高 倍 组 织
style="width:6.10658in;height:4.6332in" />
图 B.5 TC4 棒 材 α 偏 析(Al)
style="width:12.14676in;height:4.67324in" />
a) TC19 棒材冶金缺陷低倍组织 b) TC19 棒材冶金缺陷 Mo
偏析高倍组织
图 B.6 TC19 棒 材 Mo 偏 析 低
倍 组 织 与 高 倍 组 织
GB/T 5168—2020
style="width:11.60664in;height:4.45324in" />
a) TC2 棒材冶金缺陷 b) TC2 棒材冶金缺陷 Mn 偏析
图 B.7 TC2 棒 材 Mn 偏 析 低
倍 组 织 与 高 倍 组 织
style="width:5.51343in;height:5.3801in" />
a) 低倍β斑组织
style="width:11.60003in;height:4.4in" />
b) β斑区域(富Fe、V)高倍组织 c ) 正常区域高倍组织
图 B.8 TB6 棒 材 β 斑 缺 陷 低 倍 组 织 与 高 倍 组 织 图
GB/T 5168—2020
(资料性附录)
钛及钛合金典型加工缺陷图谱
钛及钛合金典型加工缺陷图谱见图C.1～ 图 C.10, 其中图C.1～ 图 C.5
为钛合金常见加工引起的裂
纹、折叠、孔洞缺陷，图C.6～ 图 C.9 为钛合金过热缺陷。图C.10
为钛合金过烧缺陷。
style="width:4.85342in;height:4.65344in" />
图 C.1 TA1 丝材边部拉拔裂纹
style="width:12.20671in;height:4.64002in" />
图 C.2 TA7 棒材内部开裂孔洞 图 C.3 TA7 棒材内部晶界边缘开裂
GB/T 5168—2020
style="width:10.70008in;height:4.63342in" />
a) 中心部位孔洞低倍组织 b) 中心部位孔洞高倍组织
图 C.4 TA11 棒材中心孔洞低倍组织与高倍组织
style="width:10.91343in;height:4.22664in" />
a) TC4 锻件边缘折叠低倍组织
style="width:12.15337in;height:4.64002in" />
b) 边缘折叠部分高倍组织 c) 剪 切 变 形 部 分
高 倍 组 织
图 C.5 TC4 锻件边缘折叠低倍组织与高倍组织
GB/T 5168—2020
style="width:12.19333in;height:4.6068in" />
d) 心部正常高倍组织
e) 边缘正常高倍组织
图 C.5 ( 续 )
style="width:9.24003in;height:4.58678in" />
a) TC1 锻件低倍组织
style="width:12.20671in;height:4.65322in" />
b) TC1 锻件中部β斑高倍组织 c) TC1 锻件边缘β斑高倍组织
图 C.6 TC1 锻件低倍组织与高倍组织
style="width:4.64007in;height:4.6398in" />
a) TC6 棒材低倍心部过热
GB/T 5168—2020
style="width:12.16659in;height:4.65344in" />
b) 正常区域高倍组织 c) 心部过热β斑高倍组织
style="width:12.15337in;height:4.6266in" />
d) 正常区域双态组织 e) 心部过热组织有原始β晶界
图 C.7 TC6 棒材心部过热低倍组织与高倍组织
GB/T 5168—2020
style="width:7.97995in;height:4.58656in" />
a) TA15 板材清晰晶、半清晰晶、模糊晶演变低倍组织
style="width:12.16659in;height:4.64002in" />
b) 表层清晰晶部位高倍组织 c) 清晰晶部位高倍组织
style="width:12.17319in;height:4.6332in" />
d) 过渡层清晰晶部位高倍组织 e) 模糊晶部位高倍组织
图 C.8 TA15 板材边部过热低倍组织与高倍组织
GB/T 5168—2020
style="width:12.20671in;height:4.67324in" />
图 C.9 TC11 棒材电刻蚀烧伤区域有β晶粒 图 C.10 TC4
棒材边部过烧组织
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(资料性附录)
钛及钛合金典型不均匀组织图谱
图 D.1～ 图 D.7
为钛及钛合金典型的变形孪晶、超大晶粒、粗(细)晶环、再结晶不完全、大块
a、长条
α缺陷。
style="width:12.18672in;height:4.64684in" />
图 D.1 TA1 板材边部变形孪晶 图 D.2 TA2
棒材局部超大晶粒
style="width:6.13332in;height:4.59998in" />
图 D.3 TA2 棒材不均匀组织
style="width:4.72677in;height:4.68666in" />
a) TA1 棒材不均匀低倍组织
GB/T 5168—2020
style="width:12.15337in;height:4.67346in" />
b) TA1 棒材正常区域等轴α c) TA1 棒材边缘处不均匀组织
图 D.4 TA1 棒材不均匀低倍组织与高倍组织
GB/T 5168—2020
style="width:10.66657in;height:4.64662in" />
a) 不均匀低倍组织
b) 心部高倍组织
style="width:12.15998in;height:4.66664in" />
c) 1/2 半径处高倍组织 d) 边缘处不均匀高倍组织
图 D.5 热 态 TB5 棒材不均匀低倍组织与高倍组织
style="width:12.13323in;height:4.67324in" />
图 D.6 TC4 棒 材 长 条 α
图 D.7 TC11 棒材大块α
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(规范性附录)
初生α相含量测量方法
E. 1 概述
初生α相含量可使用本附录的截点法、截距法、图片比较法、图像分析法进行测量，并统计测量方法
的误差，以保证测量结果满足测量要求。
E.2 截点法
E.2. 1
通过计算网格点阵内被包含在α颗粒中点的数量来确定初生α相含量的方法叫截点法。
E.2.2 把网格点阵叠加在待检区域上如图 E. 1,
椭圆形代表初生α相，小点代表网格点，实点代表被初
生α相包含的点。调整放大倍数，使每个初生α相只占网格中的一个点。计算所有的被初生α相包含
的网格点的数目，正好在边界上的点算半个点。
style="width:4.55338in;height:4.47348in" />
图 E. 1 截点法与截距法图示
E.2.3
在样品受检面上选取至少5个视场进行计算，通过多视场测算求得平均数可提高测定的准
确度。
E.2.4 初生α相含量的估计值按式(E. 1) 计算：
N,=Na/N×100% … … … … … … … …(E. 1)
式中：
N。 初生α相的含量(质量分数),%;
Na—— 被初生α相包含点的数目；
N - 网格的总点数。
E.2.5 统计误差(△V、)按式(E.2) 计算：
△V 、=2×√N,×(1 N,)/N … … … … … … … …(E.2)
式中：
△V、 ——统计误差；
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N 。 初生α相的含量(质量分数)%;
N — 网格的总点数。
E.2.6 示例：
例如图 E.1 中，网格内点的总数为：N=49
(个);被α相包含的网格点的数为：N。=11.5 (个);计算
初生α相的含量：N 。=Na/N×100%=11.5/49×100%=24%。
E.3 截距法(B)
E.3. 1
通过计算初生α相与网格相交部分线段总长度确定初生α相含量的方法叫截距法。
E.3.2 把网格点阵叠加在待检区域上(如图 E. 1) 。
椭圆形代表初生α相，方格线代表网格。调整放大
倍数，以便在每个方向上，与任意一个初生α相相交的网格线不超过1条。
E.3.3 所有网格线的总长度为 L, 初生α相与网格线相交迭部分的总长为 L
。,计算应在网格的两个方
向上进行。
E.3.4 估计值按式(E.3) 计算：
N₁=L 。/L×100% ……… ………… (E.3)
式中：
N₁ .— 初生α相的含量(质量分数),%;
L 。— 初生α相与网格线相交迭部分的总长度，单位为毫米(mm);
L — 所有网格线的总长度，单位为毫米(mm)。
E.3.5 统计误差(△V、)按式(E.4) 计算：
style="width:4.72677in;height:0.74668in" /> … … … … … … … …(E.4)
式中：
△V、 —— 统计误差；
N 初生α相的含量(质量分数)%;
S(L 。)— L。分布的标准偏差；
L。的平均值；
N — 相交的初生α相颗粒的个数。
E.3.6 示例：
例如图 E. 1 中，所有网格线的总长度 L=2240 mm;a 和b 的总长度L 。=464.5
mm;初生α相含
量：L 。/L×100%=464.5/2240×100%=21%。
E.4 图片比较法
采用图片比较法测量钛合金初生α相含量时，按图 E.2 进行评判。
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style="width:12.28663in;height:4.7399in" />
a) 1% b) 3%
style="width:12.7001in;height:4.79336in" />
5% d) 10%
style="width:12.30001in;height:4.77334in" />
e) 15% f) 20%
图 E.2 初生α相含量图
GB/T 5168—2020
style="width:12.28002in;height:4.74672in" />
g) 30% h) 40%
style="width:6.21341in;height:4.86662in" />
i) 50%
图 E.2 (续)
E.5 图像分析法
E.5.1 采用图像分析软件对钛合金初生α相含量进行测量。
E.5.2
打开待测量图像，进行灰度处理后，进行阈值分割提取初生α相，自动测量初生α相含量。
GB/T 5168—2020
(规范性附录)
长条α相尺寸测量方法
F.1 概述
F.1.1
本附录的测量方法对在日常检验中的长条α相尺寸进行测量，以保证测量结果满足要求。
F.1.2 长条α相为纤维状或拉长形貌，其长宽比一般大于3。
F.2 测量方法
F.2.1
从样品受检面上取上、中、下均等的3条线段，分别在线段五等分点处取5个视场(共15个视
场)观察测量长条α相。
F.2.2 对于直线型的长条α相，其长度为条的直线距离。
F.2.3 对于不规则的弯曲长条α相，其长度为条两端的直线距离。
F.2.4
对于相邻相连但有相界面的条状不计为单条长条，按其相界面分开测量各自的长度。
F.3 示例
F.3.1 不同类型长条α相常见类型见图 F.1。
F.3.2 图 F. 1 中 L、L₂、L。均为直线型长条α相。
F.3.3 图 F. 1 中 L, 为不规则的弯曲长条α相。
F.3.4 图 F. 1 中
L₂、L。为相邻相连但有相界面的长条α相，应分别测量。
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图 F.1 不同类型长条α相测量图示
更多内容 可以 GB-T 5168-2020 钛及钛合金高低倍组织检验方法. 进一步学习